Práctica 9: Titulación redox

OBJETIVO: Investigar la cantidad de peróxido de hidrógeno presente en el agua oxigenada comercial.

INTRODUCCIÓN TEÓRICA:

El agua oxigenada comercial es una disolución de peróxido de hidrógeno en agua destilada con una concentración variable entre el 3 y el 30 %. Esta concentración suele expresarse en términos de volúmenes, lo que quiere decir el volumen de oxígeno liberado por un volumen de disolución, p. ej.: si tenemos agua oxigenada de 10 vol entonces 1 L de l amisma liberará 10 L de oxígeno en CCNN, de acuerdo a la reacción: 2 H2O2 → 2 H2O + O2, donde 2 moles de peróxido de hidrógeno (34 g) liberan 1 mol de oxígeno gaseoso, o sea, 22.4 L en CCNN.

La reacción entre el peróxido de hidrógeno y el permanganato en medio ácido es la siguiente:

2 MnO4- + 5 H2O2  +  6 H+  →  2 Mn+2 + 5 O2 + 8 H2O

MATERIALES:

• Pie y pinza
• Bureta
• Erlenmeyer
• Pipeta
• Matraz aforado de 100 mL
• KMnO4 0.05 M
• Agua oxigenada comercial
• H2SO4 2 M

SECURIDAD:

• Usa gafas de seguridad.
• Las sustancias empleadas son tóxicas: en caso de contacto con la piel, lavar con abundante agua.

PROCEDIMIENTO:

1. Coloca la bureta en el pie con la pinza. Llénala con el permanganato, asegurándote de que no quedan burbujas, y enrásala a 0.
2. Haz una disolución de agua oxigenada tomando 10 mL de la comercial y diluyéndola hasta 100 mL en el matraz aforado con agua destilada.
3. Toma 25 mL de esta disolución con la pipeta y pásala al erlenmeyer. Añade 25 mL de ácido sulfúrico y 25 mL de agua destilada.
4. Titula la mezcla con el permanganato hasta que permanezca un ligero color violeta en el erlenmeyer (eso significa que has puesto justo una gota de más).
5. Anota el volumen gastado y repite el procedimiento para confirmar el resultado.

TAREAS:

1. Haz una tabla con tus resultados.
2. Calcula la concentración de peróxido de hidrógeno del agua oxigenada comercial teniendo en cuenta la estequiometría de la reacción y la dilución realizada y compara tu resultado con lo que viene en el bote.
3. Evalúa el procedimiento en cuanto a precisión y exactitud de los resultados. Expón detalladamente debilidades y fuentes de error del método y soluciones para las mismas.

RESULTADOS:

1.

Volumen del permanganato potásico

2. Para realizar esta práctica voy a considerar solo la media de dos de los tres volúmenes que he conseguido, ya que son prácticamente iguales. La media entre 16.8 y 16.9 es 16.9, y este es el volumen que utilizaré.

Para calcular la concentración de peróxido de hidrógeno del agua oxigenada primero averiguamos los moles del permanganato de potasio. Para eso, utilizamos la molaridad de esta sustancia, que sabemos que es 0.05 M y la multiplicamos por el volumen en litros obtenido, con lo que la fórmula quedaría así:

Molaridad= Moles/ Volumen en litros de la disolución; Molaridad x Volumen de la disolución= Moles

0.05= x/ 0.01685; 0.05 x 0.01685 = x; x = 0.0008425 moles de permanganato de potasio

Redondeamos a 0.000843, porque debemos tener el mismo número de cifras significativas.

A continuación, aplicamos estequiometría para averiguar los moles de agua oxigenada que tenemos.

2 moles de permanganato -------------------------- 5 moles de agua oxigenada

0.000843 moles de permanganato -------------------- x moles de agua oxigenada

x = 0.00211 moles de agua oxigenada

Como hemos utilizado 25 mL de agua oxigenada, multiplicamos el número de moles entre 0.025 L, y con esto nos da la concentración.

0.00211/0.025= 0.0844 moles/L

Finalmente, multiplicamos la concentración por 10,ya que durante el experimento mezclamos 10 mL de peróxido de hidrógeno con 100 mL de agua; y en el bote el agua oxigenada  es 10 veces mayor.

0.0844 x 10= 0.844 M

CONCLUSIÓN:

Como podemos comprobar en los cálculos que hemos hecho arriba, la concentración de peróxido de hidrógeno del agua oxigenada comercial es 0.844 M, que es la solución que nos tenía que salir, ya que el agua oxigenada que hemos utilizado para el experimento era del 3%, que corresponde a 0.885 M.

EVALUACIÓN:

Práctica de laboratorio 8: La velocidad de evaporación

OBJETIVO: Comprobar que la temperatura es un factor que altera la velocidad de evaporación del alcohol.

MATERIALES:

• Alcohol
• Tubo de ensayo graduado
• Agua
• Calentador de vaso
• Vaso de precipitado
• Cronómetro
• Termómetro

SEGURIDAD:

No encender el calentador de vaso hasta que se encuentre dentro del recipiente, y desconectarlo antes de sacarlo.

PROCEDIMIENTO:

1. Llenamos el vaso de precipitado con agua y y le metemos el calentador de vaso hasta que el agua se encuentre a 30ºC. Esta temperatura la sabemos gracias al termómetro.
2. Removemos el agua para asegurarnos que toda está a la misma temperatura.
3. Llenamos un tubo de ensayo con 10 mL de alcohol y lo metemos dentro del vaso de precipitado, y lo dejamos ahí durante 5 minutos. Comprobamos la cantidad de alcohol que queda en el tubo de ensayo.
4. Repetimos este proceso a la misma temperatura con la misma cantidad de alcohol para asegurarnos que el resultado es correcto.
5. Repetimos los pasos 3 y 4 con las siguientes temperaturas: 40ºC, 50ºC, 60ºC y 70ºC.

RESULTADOS:

Relación volumen-temperatura del alcohol

Una vez hecha la práctica de laboratorio hemos podido ver gracias a los datos obtenidos, que a mayor temperatura, mayor cantidad de alcohol. Éstos no eran los resultados que esperábamos obtener, y por lo tanto podemos decir que la práctica ha sido un fracaso. En la tabla siguiente podemos ver que a una temperatura de 30ºC tenemos 10 mL de alcohol, mientras que a 40ºC, tenemos 10,1 mL, y así sucesivamente hasta que a 70ºC tenemos 10,8 mL de alcohol.

CONCLUSIÓN:

Como podemos comprobar en la tabla, nuestra práctica de laboratorio no nos ha proporcionado los resultados esperados, ya que al calentar el alcohol hemos obtenido mayor cantidad de la sustancia que a temperatura ambiente, cuando el resultado que buscábamos era una menor cantidad de alcohol. Con este resultado podemos decir que nuestra práctica ha sido fallida. No estamos seguros por qué nos han salido estos resultados, pero pensamos que es porque no hemos calentado el tubo de ensayo que contenía el alcohol directamente, sino que lo hemos calentado metiéndolo en un vaso de precipitado lleno de agua a cierta temperatura.

EVALUACIÓN:

Práctica de laboratorio 7: Método de Job

OBJETIVOS: Reconocer el reactivo limitante y en exceso en una reacción. Determinar la estequiometría de una reacción.

MATERIALES:

• Gradilla con 9 tubos de centrífuga idénticos
• Regla
• Vaso de precipitados grande
• Cromato de potasio 0.5 M
• Cloruro de bario 0.5 M
• Pipeta de 5 mL
• Centrifugadora

SEGURIDAD:

• Usa gafas de seguridad.
• Las sustancias empleadas son tóxicas: en caso de contacto con la piel, lavar con abundante agua.

PROCEDIMIENTO:

1. Con ayuda de la pipeta, deposita 0.5 mL de cromato en el tubo 1, 1 mL en el tubo 2, y así hasta el final.
2. Limpia la pipeta y repite el proceso con el cloruro de bario, añadiendo 4.5 mL en el tubo 1, 4 mL en el tubo 2 y así sucesivamente.
3. Mezcla bien el contenido de los tubos, invirtiendo cada uno un par de veces.
4. Centrifuga los tubos durante un minuto.
5. Haz una fotografía del resultado y mide la altura del precipitado en cada tubo.

TAREAS:

1. Organiza todos los resultados anteriores en una tabla que incluya para cada tubo, la composición del mismo y la altura del precipitado formado.
2. Realiza la gráfica de altura de precipitado frente a volumen de uno de los reactivos y traza las rectas correspondientes a las zonas de exceso de cada reactivo.
3. Explica qué significa el resultado obtenido, especialmente la forma de la gráfica, averigua cuál es la estequiometría de la reacción, y escribe cuál es la conclusión a la que habéis llegado, incluyendo si es posible datos de la bibliografía.
4. Evalúa el procedimiento en cuanto a precisión y exactitud de los resultados. Expón detalladamente debilidades y fuentes de error del método y soluciones para las mismas.

RESULTADOS:

1.

2.

3. Lo que podemos comprobar gracias a esta gráfica es que cuanto más igualada sea la cantidad de cromato de potasio y de cloruro de bario, mayor será la altura del precipitado, y, por lo tanto, cuanto más desigual sea la cantidad de ambas sustancias, menor será la altura del precipitado.

La reacción es:

BaCL2 + K2CrO4-----------> BaCrO4 + 2 KCl 

Por lo que podemos decir que la estequiometría es 1 a 1.

CONCLUSIÓN:

En conclusión, podemos decir que cuanto más igualada sea la cantidad de las dos sustancias, mayor será la cantidad de precipitado, y viceversa, ya que cuanto mayor sea la diferencia entre las sustancias, menos altura tiene el precipitado.

EVALUACIÓN:

Práctica de laboratorio 6: Propiedades coligativas

OBJETIVOS: Verificar la ley del descenso crioscópico. Obtener la constante crioscópica del ciclohexano.

MATERIALES:

• Gradilla con 6 tubos de ensayo cortos
• Termómetro
• Vaso de precipitados grande
• Hielo picado
• Sal
• Ciclohexano
• p-diclorobenceno
• Balanza

SEGURIDAD:

• Usa gafas de seguridad.

PROCEDIMIENTO:

1. Prepara en el vaso de precipitados la mezcla frigorífica de hielo picado y sal.
2. Pon en cada tubo de ensayo entre 3.0 y 3.5 g de ciclohexano, anotando exactamente la cantidad introducida una vez pesada en la balanza.
3. Al primer tubo no se le añade nada, en los otros cinco se disuelven respectivamente 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 y 1.0 g de p-diclorobenceno.
4. Mide el punto de congelación del primer tubo y de cada disolución, metiéndolas en el baño frigorífico. (Es frecuente que la temperatura baje antes de congelarse y luego suba, es lo que se conoce como subenfriamiento).

TAREAS:

1. Organizar todos los resultados anteriores en una tabla que incluya para cada tubo, la molalidad en p-diclorobenceno, y el punto de congelación medido.
2. Realiza la gráfica que sea necesaria para calcular de la misma la constante crioscópica del ciclohexano.
3. Averigua cuál es la constante crioscópica del ciclohexano(¡BIBLIOGRAFÍA!) y compara el valor obtenido en la experiencia con el de la bibliografía.
4. Explica qué significan los resultados obtenidos, y escribe cuál es la conclusión a la que habéis llegado, incluyendo si es posible datos de la bibliografía.
5. Evalúa el procedimiento en cuanto a precisión y exactitud de los resultados. Expón detallamente debilidades y fuentes de error del método y soluciones para las mismas.

RESULTADOS:

1.

2. 

3. La constante crioscópica del ciclohexano es 20,2; y la constante que yo he obtenido es 11,48. Podemos comprobar que la constante que hemos obtenido está demasiado alejada de la constante original.

Anon, (2016). 1st ed. [ebook] Available at: http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/tcriosebu.pdf [Accessed 5 Feb. 2016].

4. CONCLUSIÓN:

En conclusión, podemos observar en la tabla que a mayor cantidad de p-diclorobenceno, menor es la temperatura a la que congela. También podemos observar que nuestra prueba no ha salido bien, ya que la constante crioscópica del ciclohexano no es la correcta.

5. EVALUACIÓN

Práctica de laboratorio 5: Determinación de R

OBJETIVOS: Medir experimentalmente la constante de los gases R.

MATERIALES:

• Tubo graduado
• Tapón agujereado
• Alambre de cobre
• Magnesio
• Ácido clorhídrico comercial
• Termómetro
• Vaso de precipitados grande

SEGURIDAD:

• No usar lentillas al manejar el ácido.
• Usa gafas de seguridad y guantes para manejar el ácido.
• El ácido clorhídrico comercial es fumante (desprende vapores de HCl). Evitar inhalarlo. Si es preciso, manejarlo bajo campana de gases o en lugar bien ventilado.
• El ácido clorhídrico es corrosivo, en caso de contacto con la piel, lavar con agua abundante.

PROCEDIMIENTO:

1. Pesa uno de los trozos de magnesio en la balanza analítica. Si se aprecia signos de óxido (no está brillante y limpio), introducirlo brevemente en un poco de ácido clorhídrico:agua 1:1 para eliminarlo, enjuagarlo con agua y secarlo con papel antes de pesarlo.
2. Engánchalo al hilo de cobre.
3. Llena el vaso de precipitados grande con agua.
4. Vierte unos 2 mL de ácido clorhídrico concentrado en el tubo graduado.
5. Llénalo hasta arriba con agua, vertiendo ésta lentamente para evitar en lo posible la mezcla y difusión del clorhídrico concentrado, que, por su mayor densidad, permanecerá en el fondo del tubo.
6. Coloca el tapón agujereado al tubo, haciendo que el trozo de magnesio enganchado al hilo de cobre quede dentro  del tubo, y fijado por el tapón.
7. Invierte rápidamente el tubo e introdúcelo en el vaso de precipitados anteriormente llenado con agua.
8. Deja que la reacción transcurra: el gas liberado se acumula dentro del tubo, desplazando al agua, y posibilitando su medida.
9. Una vez terminada la reacción, nivel el tubo verticalmente para hacer que el nivel del agua dentro y fuera coincidan. En ese momento, anota el volumen marcado por el gas en el tubo. Anota también la temperatura del agua y la presión atmosférica, que coincide con la del gas del interior del tubo.
10. Los líquidos pueden tirarse por el desagüe.
11. Repite el experimento completo con otros dos trozos de magnesio.

TAREAS:

1. Averigua qué reacción tiene lugar entre el magnesio y el clorhídrico y cuál es la ecuación de los gases perfectos que nos va a permitir calcular R.
2. Organiza los datos en una tabla. Ten en cuenta que el gas atrapado sobre agua contiene también vapor de agua, y por lo tanto la presión total (atmosférica) es la suma de la del gas producido y del vapor de agua. Para obtener la del gas, hay que restar la presión de vapor del agua a la temperatura medida, que debes buscarla en la bibliografía. Incluye en la tabla todos los datos necesarios para calcular R y el valor calculado para cada trozo de magnesio.
3. Pon un ejemplo de los cálculos necesarios para calcular un valor de R.
4. Calcula la media y desviación del valor de R medido.
5. Compara el valor obtenido con la bibliografía y calcula la diferencia en tanto por ciento.
6. Evalúa el procedimiento en cuanto a precisión y exactitud de los resultados. Expón detalladamente debilidades y fuentes de error del método y soluciones para las mismas.

RESULTADOS:

1. La reacción que ocurre cuando el magnesio y el clorhídrico hacen contacto es que el gas es liberado y se acumula dentro del tubo, desplazando así el agua.

La ecuación de los gases ideales es:

Si despejamos R, nos queda que R= p*T*Pat/m*T

2. Determinación de R

3.  R= p*T*Pat/m*T

R= 0,973*0.0166*2/0.0164*294; R= 0.081 L*atm/K*mol

4. La media de R es 0.0815, y su desviación es de 0.0005.

EVALUACIÓN:

A pesar de estos dos errores y de las debilidades del método, el resultado de R es bastante aproximado al resultado real.